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裂解气相色谱是个啥?

发布时间:2018/4/12 15:17:34    关注量:2229

裂解气相色谱可能是多数气相色谱使用者都没听过,今天我们就来打破传说,看看它的庐山真面目

Py-GC是裂解和 GC 技术的有机结合,故具有二者的优点:
1.分析灵敏度高,样品用量少
采用 GC 的检侧器可获得很高的分析灵敏度,样品用量一般为微克至毫克量级,若用液体样品,进样量可达0.1-1μl。这对样品量很少的分析(如司法检验)是极为有利的。
 2.分高效率高,定量精度高
因为采用了 GC 分离,特别是用毛细管柱后,大量的裂解产物可以得到较好的分离,所以定最精度也相应地得到了提高。这样就可准确分析微鼠的裂解产物,使讲图的解析和研究结果更为可靠。
3.分析速度快,信息量大
Py-GC 的典型分析周期为半小时,裂解产物很复杂时,1h 也就够了。这远比化学分析方法快得多。根据实验结果,不仅能够对裂解产物进行定性定最分析,而且能研究样品的结构、裂解机理、热稳定性及反应动力学。
4.适用于各种样品,预处理简单
无论是孙稠液体、粉末、薄膜、纤维及弹性体,还是固化的树脂、涂料及硫化橡胶,均可直接进样分析,一般不需要复杂的预处理。样品中的无机填料和少量有机添加剂也不会干扰实验结果。
5.设备简单,投资少
将适当的裂解器连接到GC仪器上就可进行Py-GC分析,而一台件通裂解器的成本仅为GC仪器的15%左右。裂解器的操作和维护也相对简单,因此,常规GC实验室很容易开展Py-GC的应用。


当然,Py-GC也有其局限性,这主要有:第一由于受GC分离特点的限制,从色谱柱流出的只能是热稳定的、分子缺有限的化合物,故不易检测到不稳定的中间体和难挥发的裂解产物。这对研究裂解机理是有影响的。Py-MS可在一定程度上弥补Py-GC这一不足,也可用 Py-HPLC以检测分子量大的裂解产物。第二,裂解产物的定性鉴定比较费时。虽然各种联用仪器分析,如Py-GC-MS和Py-GC-FTIR在这方而有很好的作用,但往往还需要其他辅助定性方法才能得到可靠的鉴定结梁,况且对普通GC实验室来说,购置这些联用仪器来鉴定大量的裂解产物并不是一件容易的事情。第三,裂解是一个复杂的化学过程,很多因素会影响实验结果,这样,要获得良好的重复性就需要严格控制实验条件,就目前的情况而言,重复性尚能令人满意,但实验室间的重现性仍然存在一些问题。所以,实验条件的标准化、数据库的建立和应用是目前Py-GC研究的重要课题。


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